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    卡氏水分测定仪进样测定二氯吡啶酸中的水分

    简介
    二氯吡啶酸是一种人工合成的植物生长激素,常用作除草剂。本试验采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定润滑油中的水分含量。

    仪器配置
    1. AKF- V6卡尔费休水分测定仪主机

    AKF-V6 卡尔费休水分测定仪
    2. 全封闭安全滴定池组件
    3. 铂针电极
    4. 滴定池搅拌台
    5.10μL 微量进样针
    6. 称量纸
    7. 电子天平 ( 0.1mg)


    试剂
    滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产
    溶剂: 无水甲醇
    二氯吡啶酸


    测定方法
    1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇。
    2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
    3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
    4. 重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
    5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。


    仪器参数
    ● 计量管体积:20mL
    ● 控制精度:3μL(20ml 高精度计量管)
    ● 滴定延时:10 秒
    ● 终点延时:10 秒
    ● 漂移扣除:关
    ● 终点保持:开
    ● 体积极值:50mL
    ● 时间极值:30min


    实验条件
    ● 样品来源:客户
    ● 样品名称:二氯吡啶酸
    ● 环境温度:15℃
    ● 环境湿度:41%

    ● 滴定度:2.929mg/mL
    ● 漂移计算:0ug/min 实验数据

     实验数据

     
    样品名称

     
    样品质量/mg

     
    消耗试剂/mL

     
    检测时长/s

     
    测量结果/ppm

     
    润滑油

    335.8

    0.2128

    136

    1856

    369.7

    0.2389

    150

    1893

    344.6

    0.2112

    129

    1795

    计算公式:X=C*V*1000-T*S/60/m
    式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
             V:滴定终点体积(mL)           
             T:滴定时间(s)                
            S:漂移值(ug/min)             
           m:样品质量(g) 


    结果讨论
    采用AKF-V6 卡尔费休水分测定仪直接进样测定二氯吡啶酸样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求。多次测量后滴定池酸性可能过强,需排空吸液重新打空白测定。

    相关标准
    GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法